Durante uma das minhas vidas anteriores na The Dow Chemical Company, eu gerenciava um laboratório de microscopia óptica na instalação do Dow Pack Studios em Freeport, Texas. Uma de nossas tarefas era analisar diferentes inclusões para determinar seu tipo e origem. Essa análise incluía a preparação de uma lâmina e a colocação da amostra em uma plataforma quente onde ela seria aquecida de maneira controlada para derreter o polímero ao redor da inclusão e observar como a inclusão respondia ao calor. A plataforma quente era colocada sob um microscópio óptico geralmente com 50× de ampliação.
Uso o termo “inclusão” em vez de “gel” porque parece haver algum debate sobre a definição de um gel. Alguns dizem: “Não é gel, é um não-fundido” ou “Não é gel, é contaminante”. Uma rápida pesquisa no Google para a definição de gel de polímero trará definições como gelatina, geléia, géis de banho, entre outros.
A Importância da Análise de Inclusões em Polímeros
Para nossos propósitos aqui, as definições mais diretas de géis de polietileno geralmente incluem linguagem em torno da reticulação ou ligação covalente. É aqui que o debate geralmente começa. Cientificamente, os géis de PE são grandes moléculas de polímero onde a ligação ocorreu entre moléculas, geralmente envolvendo outros mecanismos como oxidação. No entanto, fora da análise desses “géis” sob um microscópio e observando sua resposta ao calor, é frequentemente muito difícil determinar o tipo de inclusão a olho nu.
Evidentemente, se o gel não é claro e tem alguma cor (por exemplo, amarelo, marrom ou âmbar), pode-se facilmente determinar que está oxidado. Mas está reticulado? E quanto ao carbono, de onde ele veio?
Uma Nova Definição Prática para Géis em Polímeros
Pessoalmente, acho que há uma maneira melhor de definir um gel que funcione para a maioria das aplicações de filme e muitas aplicações rígidas. Uma definição prática de um gel precisa satisfazer estas três condições:
- Forma um ponto de estresse no seu produto; e
- Causa falha prematura; e
- Você não quer que ele esteja lá.
Case Um: Contaminação de Fibra de Papelão
Vamos analisar alguns exemplos e ver se esta definição se mantém. O caso um é um filme que foi enviado ao Dow Pack Studios em Freeport para análise de géis. Ao receber o filme, o cliente havia circulado vários pontos com um marcador. As amostras de filmes foram colocadas sob um microscópio óptico com 50× de ampliação e dentro de cada um dos círculos de tinta havia um pequeno “gel”.
Alguns eram grandes, aproximando-se de 25 µm, e outros tinham apenas alguns microns. Os géis foram cortados do filme e lâminas foram preparadas e colocadas em uma plataforma de aquecimento. A temperatura foi aumentada de maneira controlada e diferentes técnicas foram usadas para monitorar o gel à medida que a temperatura atingia o ponto de fusão do material ao redor do “gel”.
Case Dois: Fibra Azul e Filtro de Fibra de Vidro
Como o “gel” derreteu, uma pequena fibra foi deixada para trás. Após uma inspeção mais detalhada com uma ampliação maior, a fibra parecia ser marrom e foi atribuída ao papelão. Os dados foram comunicados ao cliente e foi determinado que um núcleo de filme de papelão foi acidentalmente triturado com os restos de filme usados como reclaime.
O caso dois incluiu novamente um filme com vários círculos marcados nele, cada um contendo um “gel”. O mesmo procedimento acima revelou uma fibra muito reta, afiada e azul, feita pelo homem. Após uma investigação com o cliente em sua instalação, concluiu-se que a fonte da fibra contaminante era o fato de que as caixas de resina eram armazenadas abertas, com as tampas fora e posicionadas sob as entradas de ar condicionado que incluíam filtros de fibra de vidro azul.
Case Três: Un-Melt – Inclusão Não Fundida
Outro caso analisado foi um filme com “géis” que foi analisado da mesma forma. Desta vez, à medida que a temperatura da plataforma quente se aproximava do ponto de fusão do material ao redor do gel, o filme derreteu e, em poucos graus, o “gel” também derreteu. Neste ponto, a temperatura foi mantida constante e diferentes técnicas foram empregadas para procurar evidências de reticulação, e nenhuma foi encontrada. A amostra foi então resfriada de volta à temperatura ambiente e o gel não se reformou.
Essa partícula foi classificada como um não-fundido e foram tomadas medidas com o cliente para otimizar o sistema para evitar a recorrência de não-fundidos. Novamente, no caso três, tínhamos uma inclusão causando um ponto de estresse, que poderia potencialmente causar falha prematura, e não desejamos que esteja presente.
Case Quatro: Gel Reticulado e Oxidado
O quarto caso foi uma amostra de filme de um cliente que novamente havia circulado a inclusão. Nesta instância, muitos dos géis tinham uma leve cor amarelada que podia ser visível a olho nu, indicando um grau de oxidação do gel. Após análise, o material derreteu ao redor do gel, e o gel foi aquecido muito mais. A rampa de temperatura foi pausada, e diferentes técnicas foram empregadas para procurar sinais de reticulação via padrões de fluxo ao estressar, e foram encontrados.
Novamente, tínhamos uma área de potencial estresse, que poderia potencialmente causar falha, e não desejamos que esteja presente. Nesse caso, o gel era um gel reticulado. “Mas espere, você disse que estava oxidado,” você pode protestar. Isso é verdade. Veja, géis oxidados têm um ciclo de vida. Géis reticulados podem ser formados na presença ou ausência de oxigênio. Quando o oxigênio está presente, ocorre a oxidação. Então, dado tempo suficiente, a reticulação seguirá.
A Evolução dos Géis Oxidados
O gel pode então ser classificado como reticulado e levemente oxidado. O “gel” continua a reagir e pegar cor através do desenvolvimento de ligação dupla conjugada. Neste ponto, o gel está reticulado e levemente oxidado, e geralmente é amarelo. Em seguida, o nível de conjugação continua a aumentar e a cor intensifica. Esses géis são reticulados, oxidados e geralmente âmbar em cor.
À medida que o nível de conjugação se torna mais completo, os géis se tornam reticulados, oxidados e marrons. Finalmente, os géis se tornam completamente carbonizados e pretos. É um gel se não for reticulado? Cientificamente falando, não. Então, apenas géis são reticulados, e eles formam um ponto de estresse que pode causar falha e nós não gostamos deles. Verdade, mas também os não-fundidos, contaminantes de fibra, asas de inseto, pedaços de luvas de algodão, partes de gaxetas de funis de resina, e outras peculiaridades que vi aparecerem na análise de filmes e partes rígidas.
Mantendo a Qualidade dos Produtos em Polietileno
Seja como for, géis, inclusões, não-fundidos, contaminantes, etc., causam problemas. Independentemente de como os chamamos, a melhor solução para a questão é evitar a presença deles em primeiro lugar. Manutenção adequada, boa limpeza, manter tampas em caixas, portas fechadas em funis, e núcleos fora dos sistemas de reclaime podem contribuir muito para a produção de um produto livre de defeitos.
SOBRE O AUTOR: Wes Hobson é engenheiro sênior do grupo de Serviço Técnico e Desenvolvimento de Plásticos de Performance da The Dow Chemical Co. em Freeport, Texas. Ele tem 22 anos de experiência focada em extrusão de filmes e folhas. Atualmente, Hobson é líder de desenvolvimento de aplicativos no grupo de Embalagens Industriais e de Consumo da Dow, focando em filme stretch. Ele possui um Mestrado em Ciência de Embalagens pela Michigan State University e é membro do ISTA e SPE. Contato: 979-238-1610; jhobson@dow.com; dow.com.
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Última atualização em 12 de agosto de 2024
