Materials: Analyzing Filler Content

O conteúdo de enchimento de um material é frequentemente avaliado por razões de controle de qualidade ou durante um exercício de resolução de problemas, onde a verificação de uma especificação é necessária. Neste artigo, vamos focar especificamente no conteúdo de vidro.

Métodos para Medir o Conteúdo de Vidro

Determinar o conteúdo de vidro em um polímero por métodos térmicos é relativamente direto. A maioria dos polímeros é composta principalmente de carbono, o que significa que eles se decompõem no ar a temperaturas não superiores a 650°C (1202°F). A essa temperatura, o vidro mantém sua estabilidade e forma original, permitindo a análise dos resíduos que sobram ao fim do teste para identificar se são fibras longas, fibras curtas, vidro moído, ou esferas, por exemplo.

Existem duas opções principais para fazer essa medição: teste de cinzas e análise termogravimétrica (TGA). O teste de cinzas é mais simples e custa menos, envolvendo a pesagem de uma amostra, que é, em seguida, aquecida em um crisol até que todo o polímero se decomponha, com o resíduo restante pesando-se novamente para o cálculo do conteúdo de enchimento.

Vantagens e Desvantagens dos Métodos

A realização do teste de cinzas é aconselhável, pois examinar o resíduo é fundamental para garantir que o enchimento não contenha outros constituintes. Por exemplo, se a amostra for branca, pode conter TiO2, que também se mantém estável na temperatura de teste e não alterará significativamente os resultados de cinzas, mesmo que o conteúdo de vidro seja relativamente alto (30-50%). Entretanto, algumas resinas, como o sulfeto de polifenileno e a polieterimida, podem necessitar de níveis elevados de TiO2 para atingir a coloração desejada.

A análise termogravimétrica consiste em uma balança analítica bastante sensível, um forno que pode ser programado para aquecer e softwares que monitoram continuamente a massa da amostra e a graficam em função da temperatura. Embora os testes de cinzas ofereçam informações limitadas, a TGA é capaz de mostrar todo o processo de decomposição, embora utilize amostras menores (de 10 a 50 mg) em comparação com o teste de cinzas, que usa 2 a 3 g.

Interpretação dos Resultados

Diferentes polímeros se comportam de maneiras variadas em relação à formação de carvão quando aquecidos em nitrogênio, perdendo esse peso remanescente ao serem aquecidos em ar. Polímeros como polietileno e polipropileno não produzem carvão; todos se decompõem em nitrogênio. Outros, como ABS e nylon, tipicamente geram cerca de 2% de perda de peso como carvão, enquanto policarbonato pode gerar até 25%. O sulfeto de polifenileno, por outro lado, tende a perder quase a mesma quantidade de massa em ambas as fases do teste por conta do seu caráter decomposto.

Para polímeros que produzem altas quantidades de carvão, é crucial que a amostra seja exposta ao oxigênio em altas temperaturas para remover o carvão que não deve ser considerado no cálculo do enchimento. Verificar visualmente a cinza remanescente ao final do teste é um passo importante para garantir a remoção completa de qualquer carvão formado.

Casos Especiais: Silicones e Sua Decomposição

O desafio adicional surge quando se analisa o conteúdo de enchimento em polímeros à base de silício, como os silicones. O backbone do polímero de silicone contém silício e oxigênio, mas carece de carbono. No entanto, os grupos carbonados que se anexam ao longo do backbone do polímero se decompõem sob altas temperaturas. Um exemplo prático é o polidimetilsiloxano, que, embora seja usado com frequência em elastômeros, também se apresenta como termofixos altamente preenchidos.

Durante a decomposição dos silicones, apenas os grupos metil são eliminados. O backbone de Si-O permanece intacto, o que pode dificultar a distinção entre as fibras de vidro no composto e o vidro gerado pela decomposição do polímero. Utilizando o conhecimento sobre pesos atômicos, podemos calcular a relação entre a massa perdida e a retida. O silício possui peso atômico de 28, o oxigênio de 16, o carbono de 12 e o hidrogênio de 1. Com algumas contas simples, é possível concluir que 40% do peso total se perde durante a decomposição.

Exemplos Práticos e Desafios na Análise

Com essa compreensão, um teste TGA realizado em um silicone não preenchido pode apresentar um conteúdo de cinzas de 60%, no mínimo. No entanto, isto levanta questionamentos sobre a precisão dos testes realizados em silicones, pois analistas frequentemente não consideram a contribuição do polímero para a quantidade de resíduo inorgânico. Por exemplo, um silicone preenchido com 50% de vidro pode gerar um conteúdo de cinzas de 80%, onde 30% adicionais provêm do polímero.

Com isso em mente, relatório e análise se tornam ainda mais controversos. Um estudo que apresentou um “conteúdo de enchimento” de quase 60% em um poliamida-imida sem enchimentos inorgânicos, na verdade, reportou níveis de carvão como se fossem cinzas, gerando confusões em torno da capacidade de reportar precisamente o conteúdo de enchimento. No entanto, analisar e entender como as diferentes taxas de decomposição se relacionam com os enchimentos é crucial para os engenheiros e técnicos que trabalham com esses materiais.

Futuras Perspectivas

Agradecemos pela atenção e esperamos que esta análise tenha ajudado a esclarecer a relevância de entender a composição do conteúdo de enchimento em materiais e os métodos utilizados para medi-los. Com as contínuas inovações no campo dos polímeros e a diversidade de materiais disponíveis, a compreensão das técnicas de análise se torna fundamental para garantir a qualidade e as propriedades desejadas em aplicações específicas.